Equazione termica di stato del molibdeno determinata dal sincrotrone X in situ

Scientific Reports volume 6, numero articolo: 19923 (2016) Citare questo articolo

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Qui riportiamo che l'equazione di stato (EOS) di Mo è ottenuta mediante una tecnica integrata di DAC riscaldato al laser e diffrazione di raggi X del sincrotrone. La compressione a freddo e l'espansione termica del Mo sono state misurate fino a 80 GPa a 300 K e 92 GPa a 3470 K, rispettivamente. I dati PVT sono stati trattati sia con il metodo termodinamico che con il metodo Mie-Grüneisen-Debye per l'inversione termica EOS. I risultati sono autocoerenti e in accordo con i dati statici di compressione multi-incudine di Litasov et al. (J. Appl. Phys. 113, 093507 (2013)) e i dati teorici di Zeng et al. (J. Phys. Chem. B 114, 298 (2010)). Questi dati di alta pressione e alta temperatura (HPHT) con alta precisione innanzitutto completano e colmano il divario tra il riscaldamento resistivo e l'esperimento di compressione d'urto.

Gli studi ad alta pressione sui materiali hanno suscitato un grande entusiasmo, consentendo di mettere a punto la struttura atomica ed elettronica e di produrre anche nuovi materiali. Il valore della pressione deve essere ottenuto dagli spostamenti della linea di diffrazione in un materiale standard miscelato con il campione e la cui equazione di stato (EOS) pressione-volume-temperatura (PVT) è ben nota1. Uno dei problemi più importanti è come stimare accuratamente i valori di pressione, soprattutto in condizioni di pressione e temperatura ultraelevate2. L'EOS termico accurato per i materiali solidi può fornire direttamente informazioni preziose sui loro diagrammi di fase e sulle risposte dinamiche in condizioni estreme3,4. Finora, l'accurata EOS termica per alcuni metalli di transizione, come Ti, Ta, W e Fe, è stata eseguita con metodi teorici o sperimentali5,6. Essendo un metallo di transizione 4d cubico a corpo centrato (bcc), il Mo è stato oggetto di approfondite indagini teoriche e sperimentali incentrate sulla sua curva di fusione e sulla transizione di fase solido-solido ad alta pressione7,8. Tuttavia, ci sono pochi dati sull'EOS PVT per il Mo determinati in particolare dalle misurazioni di diffrazione sperimentali. Inoltre, si prevede che gli studi teorici saranno ulteriormente confermati dallo studio di diffrazione di raggi X (XRD). Qui, abbiamo ottenuto l'EOS di Mo fino a 100 GPa e 3000 K mediante una tecnica integrata di DAC riscaldato al laser e sincrotrone XRD.

Esistono diversi fattori sperimentali che possono causare disaccordi tra gli EOS: scale di pressione, formalismo EOS, mezzo di trasmissione della pressione (PTM) e soprattutto metodi sperimentali. Precedenti studi si sono concentrati su esperimenti sulle onde d'urto o su metodi teorici per ottenere l'EOS di Mo, ma fino ad ora sono stati condotti pochi esperimenti statici9,10,11,12,13. I due recenti esperimenti statici riportati da Zhao et al.14 e Litasov et al.15 hanno misurato l'EOS PVT per Mo con sincrotrone XRD in situ o tecniche di diffrazione di neutroni. I dati di Zhao et al. sono stati ottenuti mediante una pressa a incudine cubica tipo DIA fino a 10 GPa e 1475 K, con NaCl come scala di pressione e PTM14. Litasov et al. ha esteso le condizioni PT fino a 31 GPa e 1673 K, che sono state condotte utilizzando un apparato multi-incudine di tipo Kawai15. Tuttavia, gli intervalli PT di queste indagini sono inferiori a quelli generati con le tecniche DAC (Diamond Anvil Cell) con testa laser. Il DAC riscaldato al laser in situ è ​​stata una tecnica statica unica per raggiungere condizioni PT ultraelevate (P > 100 GPa, T > 1500 K), portando a numerose importanti scoperte e nuovi fenomeni16,17. Recentemente, il DAC riscaldato dal laser in combinazione con sorgenti di radiazione di sincrotrone ha subito un rapido sviluppo ed è diventato un potente strumento per le misurazioni EOS18,19. E il problema del gradiente di temperatura assiale nello strato del campione è stato risolto introducendo la tecnica di riscaldamento laser a doppia faccia.

In questo lavoro, abbiamo eseguito misurazioni XRD con sincrotrone in situ integrate con le tecniche DAC riscaldate al laser a doppio lato per ottenere l'EOS PVT di Mo con maggiore precisione e in condizioni PT più elevate. Il neon (Ne) è stato utilizzato come PTM per generare migliori condizioni di pressione idrostatica. La scala di pressione dell'MgO meno controversa è stata utilizzata come standard interno ad alta pressione e temperatura. I dati ad alta temperatura sono stati trattati sia con il metodo termodinamico che con il metodo Mie-Grüneisen-Debye per l'inversione termica dell'EOS. La presente tecnica con maggiore precisione integra il divario di dati tra gli apparati multi-incudine e gli esperimenti di compressione degli urti.